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氣相色譜儀氣體純度低的不良影響

點(diǎn)擊次數:2527  更新時(shí)間:2017-02-24
根據分析對象,氣相色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG斷鏈。
3)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會(huì )有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì )產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(cháng)影響越大
5)檢測器:
TCD:信噪比減小,無(wú)法調零,線(xiàn)性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機雜質(zhì),會(huì )使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì )發(fā)現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線(xiàn)性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現由于儀器的調節氣路系統被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
6)在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當拄溫升高時(shí)不但引起基線(xiàn)漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。
7)儀器影響
a.各類(lèi)過(guò)濾器加速失效;
b.調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
c.氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長(cháng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復。
d.檢測器的壽命,實(shí)踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯,應引起用戶(hù)特別注意。
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